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2008/12/5 13:33:00 (瀏覽次數(shù):2008/12/5 13:33:00)
放射性同位素發(fā)出的射線與物質(zhì)相互作用,會(huì)直接或間接地產(chǎn)生電離和激發(fā)等效應(yīng),利用這些效應(yīng),可以探測(cè)放射性的存在、放射性同位素的性質(zhì)和強(qiáng)度。用來(lái)記錄各種射線的數(shù)目,測(cè)量射線強(qiáng)度,分析射線能量的儀器統(tǒng)稱(chēng)為探測(cè)器(probe)。測(cè)量射線有各種不同的儀器和方法,正如麥凱在1953年所說(shuō):“每當(dāng)物理學(xué)家觀察到一種由原子粒子引起的新效應(yīng),他都試圖利用這種新效應(yīng)制成一種探測(cè)器”。一般將探測(cè)器分為兩大類(lèi),一是“徑跡型”探測(cè)器,如照像乳膠、云室、氣泡室、火花室、電介質(zhì)粒子探測(cè)器和光色探測(cè)器等,它們主要用于高能粒子物理研究領(lǐng)域。二是“信號(hào)型”探測(cè)器,包括電離計(jì)數(shù)器,正比計(jì)數(shù)器,蓋革計(jì)數(shù)管,閃爍計(jì)數(shù)器,半導(dǎo)體計(jì)數(shù)器和契倫科夫計(jì)數(shù)器等,這些信號(hào)型探測(cè)器在低能核物理、輻射化學(xué)、生物學(xué)、生物化學(xué)和分子生物學(xué)以及地質(zhì)學(xué)等領(lǐng)域越來(lái)越得到廣泛地應(yīng)用,尤其是閃爍計(jì)數(shù)器是生物化學(xué)和分子生物學(xué)研究中的必備儀器之一。
一、閃爍型探測(cè)器
1.探測(cè)原理
閃爍型探測(cè)器由閃爍體,光電倍增管,電源和放大器-分析器-定標(biāo)器系統(tǒng)組成,現(xiàn)代閃爍探測(cè)器往往配備有計(jì)算機(jī)系統(tǒng)來(lái)處理測(cè)量結(jié)果。當(dāng)射線通過(guò)閃爍體時(shí),閃爍體被射線電離、激發(fā),并發(fā)出一定波長(zhǎng)的光,這些光子射到光電倍增管的光陰極上發(fā)生光電效應(yīng)而釋放出電子,電子流經(jīng)電倍增管多級(jí)陰極線路逐級(jí)放大后或?yàn)殡娒}沖,輸入電子線路部分,而后由定標(biāo)器記錄下來(lái)。光陰極產(chǎn)生的電子數(shù)量與照射到它上面的光子數(shù)量成正比例,即放射性同位素的量越多,在閃爍體上引起閃光次數(shù)就越多,從而儀器記錄的脈沖次數(shù)就越多。測(cè)量的結(jié)果可用計(jì)數(shù)率,即射線每分鐘的計(jì)數(shù)次數(shù)(簡(jiǎn)寫(xiě)為cpm)表示,現(xiàn)代計(jì)數(shù)裝置通常可以同時(shí)給出衰變率,即射線每分鐘的衰變次數(shù)(簡(jiǎn)寫(xiě)dpm)、計(jì)數(shù)效率(E)、測(cè)量誤差等數(shù)據(jù),閃爍探測(cè)器是近幾年來(lái)發(fā)展較快,應(yīng)用最廣泛的核探測(cè)器,它的核心結(jié)構(gòu)之一是閃爍體。閃爍體在很大程度上決定了一臺(tái)計(jì)數(shù)器的質(zhì)量。
2.閃爍體
閃爍體是一類(lèi)能吸收能量,并能在大約一微秒或更短的時(shí)間內(nèi)把所吸收的一部分能量以光的形式再發(fā)射出來(lái)的物質(zhì)。閃爍體分為無(wú)機(jī)閃爍體和有機(jī)閃爍體兩大類(lèi),閃爍體必需具備的性能是:對(duì)自身發(fā)射的光子應(yīng)是高度透明的。閃爍體吸收它自己發(fā)射的一部分光子所占的比例隨閃爍材料而變化。無(wú)機(jī)閃爍體[如Nal(Tl),ZnS(Ag)]幾乎是100%透明的,有機(jī)閃爍體(如蒽,塑料閃爍體,液體閃爍體)一般來(lái)說(shuō)透明性較差。現(xiàn)在常使用的幾種閃爍體是:⑴無(wú)機(jī)晶體,主要是含雜質(zhì)或不含雜質(zhì)的堿金屬碘化物;⑵有機(jī)晶體,在都是未取代的或取代的芳香碳?xì)浠衔铮?SPAN lang=EN-US>⑶液態(tài)的有機(jī)溶液,即液體閃爍體;⑷塑料溶液中的有機(jī)溶液,即固溶閃爍體。
3.光電倍增管
它是閃爍探測(cè)器的最重要部件之一。其組成成份是光陰極和倍增電極,光陰極的作用是將閃爍體的光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),倍增電極則充當(dāng)一個(gè)放大倍數(shù)大于106的放大器,光陰極上產(chǎn)生的電子經(jīng)加速作用飛到倍增電極上,每個(gè)倍增電極上均發(fā)生電子的倍增現(xiàn)象,倍增極的培增系數(shù)與所加電壓成正比例,所以光電倍增管的供電電源必須非常穩(wěn)定,保證倍增系數(shù)的變化最小,在沒(méi)有入射的射線時(shí),光電倍增管自身由于熱發(fā)射而產(chǎn)生的電子倍增稱(chēng)為暗電流。用光電倍增管探測(cè)低能核輻射時(shí),必須減小暗電流。保持測(cè)量空間環(huán)境內(nèi)較低的室溫,是減小光電倍培管暗電流的有效方法。
二、晶體閃爍計(jì)數(shù)(crystal scintillation counting)
1.探測(cè)原理
γ射線不同于α和β粒子,它類(lèi)似于光和其它電磁輻射,在與物質(zhì)作用時(shí)不直接產(chǎn)生電離,而是按下述三種機(jī)制之一被吸收:光電效應(yīng),康譜頓效應(yīng)和生成電子對(duì)。在光電效應(yīng)中,每個(gè)光子將保持它的全部能量直到與吸收物質(zhì)內(nèi)原子的一個(gè)軌道電子相互作用為止。在此過(guò)程中,光子把全部能量給予電子,電子以高速度射出,光子就不再存在,發(fā)射出的電子稱(chēng)為光電子,光電子按β粒子同樣的方式,將其能量電離,其它原子則消耗掉。在康普頓效應(yīng)中,能量為hv的入射γ光子,與吸收物質(zhì)內(nèi)原子的一個(gè)軌道電子相互作用。在該過(guò)程中,光子把它的能量給予軌道電子,使電子射出,隨后帶有較小能量hv''的光子按能量和動(dòng)量?jī)烧叨际睾愕男问奖?SPAN lang=EN-US>“散射”。射出的電子稱(chēng)為反沖電子,又叫康普頓電子?灯疹D電子象光電效應(yīng)中的情況一樣,按與β粒子相同的方式消散它的能量,散射光子進(jìn)一步通過(guò)光電或康普頓過(guò)程被吸收。電子對(duì)生成時(shí),某些入射光子能量按照愛(ài)因斯坦方程轉(zhuǎn)化為質(zhì)量:E=mc2 式中E為er(樂(lè)格)表示的能量,m為以g表示的質(zhì)量,c為光速,以cm/s為單位,入射的γ光子在吸收物質(zhì)的一個(gè)原子的核場(chǎng)中以一種未知的方式湮滅,隨后產(chǎn)生兩個(gè)粒子,一個(gè)負(fù)電子和一個(gè)正電子,正電子只存在一個(gè)很短的時(shí)間,一旦它減慢,它就被吸收物質(zhì)中的一個(gè)電子所中和,這一湮滅過(guò)程導(dǎo)致一對(duì)γ光子的產(chǎn)生,其每一個(gè)光子能量為0.51MeV,最終通過(guò)光電效應(yīng)康普頓效應(yīng)吸收。γ射線由于沒(méi)有質(zhì)量,具有很強(qiáng)的穿透性,而且最易被高電子密度的物質(zhì)所吸收,如鉛。具有高原子序數(shù)Z的原子直接與高電子密度有關(guān)。就探測(cè)器而言,某些無(wú)機(jī)鹽能有效地吸收γ光子,發(fā)射出強(qiáng)度正比于所吸收γ射線能量的光子。例如,鉈激活的碘化鈉,由于碘原子的原子序數(shù)Z高,并且有較高的密度(比重3.67),而且每吸收單位能量的光子產(chǎn)額高,晶體的光透性也好,用來(lái)探測(cè)γ射線,效率較高。
2.探測(cè)裝置
一個(gè)供探測(cè)γ光子用的固體晶體裝置包括一個(gè)“密閉的”鉈激活碘化鈉晶體,安放在光電倍增管的表面上。“密閉的”晶體上是一塊固態(tài)圓筒狀的鉈激活碘化鈉,其頂部和四周都是用鋁層包裹以避免光和濕氣,因?yàn)榈饣c晶體易吸潮,為改善反射性,碘化鈉晶體用一玻璃片密封,并同光電倍增管的表面直接接觸,其間加些硅油以達(dá)到光學(xué)匹配,整個(gè)裝置是不透光的。γ射線易于穿透晶體外表的鋁層,然后被高效的晶體所吸收,晶體發(fā)射出其能量與入射γ射線能量成比例的可見(jiàn)光。接著,光電倍增管將可見(jiàn)光能量轉(zhuǎn)換為電脈沖,各種能量轉(zhuǎn)換過(guò)程(即從γ光子發(fā)射直到產(chǎn)生一個(gè)電脈沖)成比例的性質(zhì),以及γ光子的吸收性質(zhì),保證γ放射性同位素可通過(guò)晶體閃爍得以計(jì)數(shù),并定量。晶體γ計(jì)數(shù)器通常設(shè)計(jì)成既能有效地探測(cè)光電效應(yīng),又能有效地探測(cè)康普頓效應(yīng)。但探測(cè)效應(yīng)隨著光子能量的增大而減小,對(duì)于大多數(shù)市售γ計(jì)數(shù)器所用碘化鈉晶體的尺寸來(lái)說(shuō),光電效應(yīng)在低光子能量,例如在低于400keV時(shí)占主要地位,而在1MeV附近即以康普頓效應(yīng)為主。在這兩種能量之間,兩種效應(yīng)幾乎以相等的頻率發(fā)生,由于所用的晶體尺寸較小,難以探測(cè)到電子對(duì)的生成。另外,在塑料溶劑(如聚乙烯甲苯)中加入閃爍體(如POPOP或TP),做成片狀,可用來(lái)探測(cè)能量較高的β射線,如32P放出的1.71MeV的高能量β射線。最早使用的硫化鋅晶體較薄,內(nèi)含微量的微量的銀作為激活劑,可用來(lái)探測(cè)α射線。
3.晶體閃爍計(jì)數(shù)的定性、定量分析
放射性同位素鉻主要按電子俘獲方式衰變,其半衰期為27.8天,由于電子俘獲,原子的原子序數(shù)減少1,因而變成一種釩的同位素,按電子俘獲方式衰變至基態(tài)釩發(fā)生的頻率為91%,并導(dǎo)致隨后發(fā)射-5keV的弱X射線,此X射線一般難以探測(cè),因?yàn)閺臉悠分谐鰜?lái)的 X射線在其能穿入碘化鈉晶體之前已被吸收掉了。51Cr有9%的機(jī)會(huì)通過(guò)電子俘獲衰變到釩的一種受激核態(tài),并立刻通過(guò)發(fā)射-320keV的γ射線衰變至穩(wěn)定的基態(tài),這種γ射線易于探測(cè)。用晶體閃爍計(jì)數(shù)器來(lái)觀察51Cr,在320keV處觀察到一個(gè)尖銳的峰,稱(chēng)為光電峰,這是γ光子能量以光電效應(yīng)損耗的結(jié)果,但并非所有能量都以此過(guò)程損耗,所以在較低能量時(shí)光子能量由于康普頓效應(yīng)損耗而出現(xiàn)一連串較寬不明顯的峰,從光電峰下到谷的對(duì)側(cè)稱(chēng)為康普頓邊緣。能量低于康普頓區(qū)的擴(kuò)散峰,是由于γ射線對(duì)吸收物質(zhì)的反散射引起的,散射光子的能量低。各種γ射線放射性同位素都有其特征的光電峰,利用特征光電峰,可對(duì)各種γ射線放射性同位素進(jìn)行定性和鑒別。對(duì)各種樣品的γ射線計(jì)數(shù)測(cè)量是將測(cè)得的計(jì)數(shù)率與總放射性強(qiáng)度或標(biāo)準(zhǔn)源的計(jì)數(shù)率進(jìn)行比較,可以算出樣品放射性占總放射性或標(biāo)準(zhǔn)源的百分比,從而獲得樣品放射性強(qiáng)度。
4.儀器性能的評(píng)價(jià)
晶體閃爍計(jì)數(shù)器現(xiàn)在基本都做成井型或圓柱型,用碘化鈉(鉈)作為閃爍體,探測(cè)γ射線,所以又把探測(cè)γ射線的晶體閃爍計(jì)數(shù)器稱(chēng)為 γ計(jì)數(shù)器(γ-counte-r)。γ計(jì)數(shù)器的性能一般是根據(jù)其對(duì)137Cs的662keV光電峰的分辯能力而加以比較的,探測(cè)系統(tǒng)的分辯率是一光電峰展寬程度的量度,定義為最大峰高的一半處的峰寬度(用keV為單位)除以該光電峰的最大脈沖高度(用keV為單位)再乘以100。如果光電倍增管工作在最佳狀態(tài)時(shí),分辯率能達(dá)到7%。但是,通常的井形晶體計(jì)數(shù)器由于光學(xué)性質(zhì)較差,其分辯率也較差,其分辯率值約為12%。γ射線能量越高,光電峰的分辯率也會(huì)有所改善。
三、液體閃爍計(jì)數(shù)(Liquifd scintillation counting)
液體閃爍計(jì)數(shù)所用的閃爍體是液態(tài),即將閃爍體溶解在適當(dāng)?shù)娜芤褐,配制成為閃爍液,并將待測(cè)放射性物質(zhì)放在閃爍液中進(jìn)行測(cè)量。應(yīng)用液體閃爍計(jì)數(shù)可達(dá)到4π立體角的優(yōu)越幾何測(cè)量條件,而且源的自吸收也可以忽略,對(duì)于能量低,射程短、易被空氣和其它物質(zhì)吸收的α射線和低能β射線(如3H和
1.探測(cè)機(jī)理
閃爍液產(chǎn)生光子的過(guò)程是,從放射源發(fā)出的射線能理,首先被溶劑分子吸收,使溶劑分子激發(fā)。這種激發(fā)能量在溶劑內(nèi)傳播時(shí),即傳遞給閃爍體(溶質(zhì)),引起閃爍體分子的激發(fā),當(dāng)閃爍體分子回到基態(tài)時(shí)就發(fā)射出光子,該光子透過(guò)透明的閃閃爍液及樣品的瓶壁,被光電倍增管的光陰極接收,繼而產(chǎn)生光電子并通過(guò)光電倍增管的倍增管的位增極放大,然后被陽(yáng)極接收形成電脈沖,完成了放射能→光能→電能的轉(zhuǎn)換。
2.閃爍液
液體閃爍計(jì)數(shù)系統(tǒng)作用的閃爍溶液,是指閃爍瓶中除放射性被測(cè)樣品之外的其它組分,主要是有機(jī)溶劑和溶質(zhì)(閃爍體),有時(shí)為了樣品的制備或提高計(jì)數(shù)效率的需要,還加入其它添加劑。 ⑴溶劑:從β源放射β射線到發(fā)射能被肖陰極接收的光婦的這一系列能量轉(zhuǎn)移環(huán)節(jié)中,能量轉(zhuǎn)移效率是很低的,只有少部分放射能量被利用來(lái)發(fā)射光子,其中放射源與溶劑之間,能量轉(zhuǎn)移效率大約為5 ̄10%。對(duì)溶劑的選擇,主要視其對(duì)閃爍體的溶介度和將放射能轉(zhuǎn)移給閃爍體的效率而定。如果以一定濃度的閃爍體在甲苯溶液中產(chǎn)生的脈沖高度為100%,那么,凡能產(chǎn)生80%以上的脈沖高度的都定為溶劑,能使脈沖高度隨其濃度上升而逐漸減小的稱(chēng)為稀釋液,而在濃度很低時(shí)就能引起脈沖高度顯著下降的叫淬滅劑。在液體閃爍計(jì)數(shù)系統(tǒng)中,一個(gè)好的溶劑應(yīng)滿(mǎn)足下列條件:①對(duì)閃爍體的溶介度高;②對(duì)放射源的轉(zhuǎn)移效率高;③對(duì)閃爍發(fā)射的光子透明度高;④在無(wú)論有無(wú)助溶劑的幫助下都可以溶介放射性樣品;⑤在計(jì)數(shù)器的工作溫度下來(lái)結(jié)冰;⑥能夠形成均相的測(cè)量溶液。一般認(rèn)為,烷基苯是最好的溶劑,如甲苯,二甲苯。此外,苯甲醚也是比較好的溶劑。另外,對(duì)于含水量較多的樣品,采用1,4-二氧不作為溶劑,因?yàn)樵撚袡C(jī)化合物的極性較大,既能很好地溶介閃爍體又可溶介含水量較多的樣品,能改善計(jì)數(shù)效率,缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴,冰點(diǎn)高,久放后產(chǎn)生淬滅作用很強(qiáng)的過(guò)氧化物,必須經(jīng)純化才能使用,并應(yīng)加入 0.001%的二乙基二硫代氨基甲酸鈉或丁基氫氧基甲苯(BHT),
以抑制純化的二氧六環(huán)變質(zhì)。溶劑在閃爍溶液中約占99%,因此,它的純度對(duì)閃爍液的品質(zhì)是很大的影響因素。溶劑中不發(fā)光的雜質(zhì)、氧和水的含量多少,都關(guān)系到淬滅程度。原則上講,溶劑應(yīng)具有閃爍純,即不含或很少含有影響閃爍計(jì)數(shù)的淬滅成分。實(shí)際證明,“分析純”試劑可以不經(jīng)純化而直接使用。
⑵閃爍液:在液體閃爍計(jì)數(shù)系統(tǒng)中,閃爍體又稱(chēng)熒光體,是閃爍液的溶質(zhì),它的很多,根據(jù)其熒光特性及作用,可分為兩類(lèi),即第一閃爍和第二閃爍體。
①第一閃爍體:(初級(jí)閃爍體):常用的第一閃爍體:對(duì)聯(lián)三苯(TP):化學(xué)結(jié)構(gòu) 它是最早使用的閃爍體之一。它的計(jì)數(shù)率高,價(jià)格比較便宜,但是,在低溫或含水溶液介度不高。2,5-二苯惡唑(PPO):化學(xué)結(jié)構(gòu) 它是目前普遍使用的閃爍體,能很好地溶介在常用的溶劑中,在含水的情況下也是如此,在甲苯中的溶介度達(dá)
常用的第二閃爍體有:1,4,雙2(5苯基惡唑)苯(POPOP)它的溶介度小,在甲苯系統(tǒng)為
閃爍液中除了溶劑,閃爍體之外,有時(shí)還添加一些其它成分。為了增加閃爍液對(duì)含水樣品的溶解能力,需加入助溶劑;為了改善計(jì)數(shù)效率,則加入抗淬滅劑。甲苯、二甲苯等有機(jī)溶劑極性很小,對(duì)水的溶介能力較差。當(dāng)樣品含水較多時(shí),即使樣品體積不大,也很難和甲苯中二甲苯互溶為透明的均相學(xué)府。有時(shí)樣品的含水量雖然不大,但它的放射性水平很低,為了在較短的測(cè)量時(shí)間獲得符合統(tǒng)計(jì)誤差要求的計(jì)數(shù)往往需要增加樣品的體積,這就等于增加了含水量,這樣的樣品也不能很好地和甲苯或二甲苯互溶,為此,要加入一定量的極性較大的有機(jī)溶劑,如甲醇,乙醇,乙二醇乙醚等,這些溶劑在非極性溶劑和水分子之間起著橋梁作用,既能和甲苯、二甲苯互溶,又能和水互溶,達(dá)到增加含水樣品在閃爍液內(nèi)的溶解度的目的,所以稱(chēng)之為助溶劑。\par 助溶劑的淬滅作用較大要限制其用量,因而,可容納的含水量也是有限的。其中乙二醇乙醚的極性大且學(xué)淬滅作用小,是常用的助溶劑?勾銣鐒┩ǔS迷趯(duì)含水量很大的樣品測(cè)量或采用二氧六環(huán)作溶劑時(shí),因?yàn)檫@種閃爍液淬滅作用大,為改善計(jì)數(shù)效率,加入抗淬滅劑萘是十分重要的。萘也是一種熒光物質(zhì),它可以抵消一部分淬滅作用,但是萘不能和對(duì)聯(lián)三苯合用,尤其是在甲苯、二甲苯溶劑中,否則計(jì)數(shù)效率很低。液體閃爍計(jì)數(shù)器中,閃爍液的最佳體積可以在一定范圍內(nèi)有所變化,吸要能獲得較高的計(jì)數(shù)效率,就應(yīng)該采用較少的體積,尤其對(duì)于3H樣品來(lái)說(shuō),較小體積的閃爍液還可以減少本底計(jì)數(shù)(大約0.5cpm/ml閃爍液),減少樣品的自吸收。如果當(dāng)樣品中含有淬滅劑成分時(shí),增加閃爍液的體積,可以經(jīng)稀釋作用來(lái)減少淬滅。
3.探測(cè)裝置
在液體閃爍計(jì)數(shù)中引用非常靈敏的光電倍增管,對(duì)于探測(cè)穿透力低的α射線和低能量的β射線(如3H,
雙標(biāo)記樣品,可通過(guò)雙道液體閃爍計(jì)數(shù)器同時(shí)測(cè)定。陽(yáng)極在單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生脈沖電壓的數(shù)量,與閃爍瓶?jī)?nèi)放射性同位素的多少以及同位素衰變率成線性關(guān)系,與樣品內(nèi)的放射性強(qiáng)度成正比,這是液體閃爍測(cè)量的定量基礎(chǔ)。例如,在知道液體閃爍計(jì)數(shù)器探測(cè)效率的前提下,通過(guò)對(duì)某種放射性樣品進(jìn)行測(cè)定,可以求得該樣品中的放射性強(qiáng)度為多少微居里或多少貝柯勒爾。
4.雙標(biāo)記同位素測(cè)量的應(yīng)用
液體閃爍計(jì)數(shù)器特點(diǎn)之一是能作雙同位素分析,配備兩個(gè)或三個(gè)以上獨(dú)立的脈沖高度分析器的多道裝置,并具有脈沖相加和線性門(mén)裝置,在每種同位素的最佳計(jì)數(shù)條件下同時(shí)測(cè)量它們,就能區(qū)分發(fā)射不同能量的同位素,假定有一個(gè)含有3H和
為了使雙標(biāo)記測(cè)量獲得成功,兩種放射性同位素的β譜必須要有足夠的差異來(lái)滿(mǎn)足脈沖高度分析所要求的分離。在兩種同位素能譜過(guò)于接近的情況下,例如14C和35S,必須首先對(duì)它們進(jìn)行同位素的化學(xué)分離,然后再分別計(jì)數(shù)。在雙標(biāo)記測(cè)量中,較常用的成對(duì)同位素有3H和
5.液體閃爍計(jì)數(shù)樣品的制備
流體閃爍測(cè)量的櫚制備是很重要的操作,操作的成功與否,直接影響到計(jì)數(shù)效率。樣品制備方法的選擇要考慮以下四個(gè)因素:⑴所測(cè)樣品的物理和化學(xué)特性,決定所用閃爍液類(lèi)型和決定是否需要將樣品轉(zhuǎn)化為更適于測(cè)量的形式;⑵樣品所含的同位素的種類(lèi),對(duì)于含3H的樣品要更加注意;⑶預(yù)計(jì)的放射性水平,在樣品的放射性強(qiáng)度低時(shí),要求的制備方法比較嚴(yán)格;⑷制備過(guò)程的經(jīng)濟(jì)和方便,尤其在樣品數(shù)量多的更為重要。其一般原則是必須使所制備的樣品的放射性,能在一個(gè)短的測(cè)量時(shí)間達(dá)到適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)學(xué)準(zhǔn)度,最關(guān)鍵的是要求樣品制備過(guò)程中,盡可能地減少“淬滅”因素。
⑴均相樣品的制備
脂溶性樣品可直接加入甲苯、二甲苯系統(tǒng)的閃爍液,含水量小于3%的樣品,仍應(yīng)用甲苯、二甲苯系統(tǒng)的閃爍液,但需加入乙醇或甲醇或乙二醇乙醚等極性溶劑助溶,助溶劑與甲苯的比例通常為3:7。必需時(shí)加抵消部分淬滅作用,提高計(jì)數(shù)效率,含水量再大時(shí),最好采用100毫升乙二醇乙醚。20毫升乙二醇,
⑵非均相樣品的制備
①乳狀液計(jì)數(shù):表面活化合物Triton X-100是廣泛應(yīng)用的乳化劑,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式: 它的親水端吸引水和其它極性分子,疏水端吸引甲苯等非極性分子。乳狀液的物理性能隨著水分的增加而改變。當(dāng)甲苯閃爍液與Triton X-100按2:1(v/v)組成的配方時(shí),樣品水分在15%以下的乳狀液是透明的;隨著水分的增加,就會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)不同的相,分相的乳狀液不穩(wěn)定,不能用于測(cè)量;水分繼續(xù)增加,就形成穩(wěn)定的乳狀液,此時(shí)液體是透明的或不透明的。乳狀液的分相與溫度有關(guān),在溫度由
②懸浮液測(cè)量:對(duì)于在甲苯等為基礎(chǔ)的閃爍液中溶解度極低的無(wú)機(jī)鹽等樣品,可采用凝膠技術(shù)成懸浮測(cè)量液。樣品經(jīng)初步處理后,制成相同大小的顆粒,然后在含有凝膠劑的系統(tǒng)中做成懸浮液。對(duì)于懸浮液測(cè)量,下列要求是必須的:①固體物質(zhì)要很好地粉碎,并要求是白色或無(wú)色的均勻粉狀顆粒,以避免光的吸收;②要求樣品確實(shí)不溶于閃爍液,否則溶解的與不溶解的部分有不同的計(jì)數(shù)效率,造成計(jì)數(shù)不穩(wěn)定,結(jié)果不易重復(fù)。懸浮液測(cè)量的優(yōu)點(diǎn)是樣品不溶解在溶劑中,所以樣品淬滅極小。在懸浮測(cè)量中作為聚膠劑的物質(zhì)有硬脂酸鋁、蓖麻油的衍生物(thixin)
及二氧化硅的細(xì)顆粒(Cab-o-sil)。含3.5 ̄4.0% Cab-o-sil的懸浮液,要以得到很高計(jì)數(shù)效率,Cab-o-sil還可以減少計(jì)數(shù)瓶壁對(duì)放射性吸附作用,一般制樣時(shí),往往先加Cab-o-sil,再加入放射性樣品,使放射性更多地吸附在懸浮顆粒上而提高計(jì)數(shù)效率。懸浮液測(cè)量法除應(yīng)用于固體無(wú)機(jī)鹽的測(cè)定外,也可用于水溶液和組織勻漿,還可用來(lái)測(cè)量薄層層析的放射性,應(yīng)用時(shí)只要將層析物粉碎,簡(jiǎn)單地與凝膠混合即可,如果待測(cè)物能部分地從層析支持物上被洗脫而溶于閃爍液,則此法不可使用。
③支持物測(cè)量:與懸浮液測(cè)量相似,凡不溶于閃爍液的樣品,可將它放置在支持物上再浸入閃爍液中進(jìn)行計(jì)數(shù)。支持物的種類(lèi)很多,如紙條、濾紙、玻璃纖維濾紙及醋酸纖維素膜片等。支持物在計(jì)數(shù)瓶?jī)?nèi)的位置對(duì)計(jì)數(shù)有直接影響,通常都采用平放瓶底測(cè)量,且膜片不超出閃爍液面,保持支持物和測(cè)量杯的干燥,都能獲得較高的計(jì)數(shù)效率和測(cè)量重復(fù)性。支持物測(cè)量除淬滅作用小外,還有一個(gè)突出的優(yōu)越性,即一次測(cè)量可以黨綱較多的樣品。因在同一測(cè)量瓶?jī)?nèi),隨膜片疊加數(shù)目的增加(10片之內(nèi)),計(jì)數(shù)率線性增加而計(jì)數(shù)效率保持不變,這對(duì)于放射性水平低的含水樣品測(cè)量非常適用。\par 在上述幾種支持物中,以醋酸纖維素薄膜、玻璃纖維濾紙的效果優(yōu)于普通濾紙,因?yàn)槠胀V紙對(duì)光子傳播幾乎是不透明的,所以計(jì)數(shù)效率很低。
6.液體閃爍計(jì)數(shù)中的淬滅作用
放射能量在測(cè)量瓶?jī)?nèi)的傳遞和轉(zhuǎn)換過(guò)程越順利,測(cè)量效率越高。但事實(shí)上,影響能量傳遞過(guò)程順序進(jìn)行的因素很多,它的每一環(huán)節(jié)都存在著對(duì)能量的爭(zhēng)奪過(guò)程,使得放射能減少,甚至發(fā)生能量傳遞的中斷,導(dǎo)致測(cè)量效率下降,這種現(xiàn)象稱(chēng)為液體閃爍計(jì)數(shù)的淬滅。造成淬滅的因素很多,按淬滅性質(zhì)歸納起來(lái),有下列三種類(lèi)型。
⑴化學(xué)淬滅
化學(xué)淬滅的產(chǎn)生,是由于被放射能激發(fā)的少量溶劑分子在分子運(yùn)動(dòng)中,與非激發(fā)的雜質(zhì)、溶劑、溶質(zhì)分子碰撞而將激發(fā)能發(fā)熱能形式消耗;瘜W(xué)淬滅的嚴(yán)重程度取決于淬滅物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)和濃度;瘜W(xué)淬滅與淬滅物濃度的關(guān)系是淬滅物質(zhì)的濃度越大,淬滅作用越嚴(yán)重。例如,氧和水都是強(qiáng)淬滅劑,在常溫壓下,閃爍液都能溶介空氣中的氧,當(dāng)氧的溶解量達(dá)到2×10
⑵顏色淬滅
由于顏色對(duì)光量子的吸收作用,使得帶顏色的閃爍液削弱了光子的亮度,也縮短了光量子的自由程,導(dǎo)致到達(dá)光陰極的光子數(shù)減少,造成計(jì)數(shù)效率下降。不同的顏色,淬滅作用程度不同,閃爍液熒光波長(zhǎng)接近于紫外光,所以,顏色淬滅程度的順序?yàn)椋禾m色〉黃色〉紅色。一些生物樣品,如血、尿等在制樣過(guò)程中,要進(jìn)行脫色處理,如果支持物測(cè)量中,濾膜干燥時(shí)被烤黃,也會(huì)造成計(jì)數(shù)效率的嚴(yán)重下降。
⑶光子淬滅(又稱(chēng)局部淬滅)
在非均相測(cè)量中,由于樣品本身的自吸收而使β射線能量在沒(méi)有傳遞給溶劑分子之前就消耗掉了,這種淬滅在均相測(cè)定中,因樣品處理不好,也會(huì)發(fā)生,謂之光子淬滅。前已述及,不同能量的放射性核素,在液體閃爍計(jì)數(shù)時(shí),閃爍體給出的光子數(shù)不同,產(chǎn)生的電脈沖高度亦不同。如果由接近平均能量的
四、放射測(cè)量的注意事項(xiàng)
在放射測(cè)量過(guò)程中,以下幾個(gè)問(wèn)題不應(yīng)忽視:
1.任何測(cè)量放射性的計(jì)數(shù)方法都存在本底問(wèn)題。所謂本底指被測(cè)樣品之外的信號(hào)輸出。因此,在測(cè)量到的樣品計(jì)數(shù)率中,要扣除本底計(jì)數(shù)率,才能獲得樣品的凈計(jì)數(shù)率,儀器本底越低,測(cè)量靈敏度越高,準(zhǔn)確度也越高,這在3H標(biāo)記物的低水平測(cè)量中尤為重要。
2.在放射性測(cè)量工作中,通常存在著三種誤差:①系統(tǒng)誤差;由于測(cè)量?jī)x器本身或測(cè)量方法和程度的不合理以及周?chē)h(huán)境的影響因素,使測(cè)量結(jié)果單向偏離而造成的誤差。系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因可以找到并能加以克服;②過(guò)失誤差,由于實(shí)驗(yàn)工作者的主觀錯(cuò)誤造成,是一種無(wú)規(guī)律可循的誤差,但過(guò)失誤差也是可以避免的;⑶統(tǒng)計(jì)誤差,由于放射性衰變本身的隨機(jī)性而導(dǎo)致的無(wú)法控制的誤差,它是放射性測(cè)量誤差中主要的、固有的來(lái)源。對(duì)于放射性測(cè)量統(tǒng)計(jì)誤差,在實(shí)際工作中,常通過(guò)提高計(jì)數(shù)效率,增加測(cè)量次數(shù)(以3 ̄5次為宜)或每個(gè)樣品做1 ̄2個(gè)平行管計(jì)數(shù)、合理分配測(cè)量時(shí)間等方法,以獲得最小的測(cè)量誤差。
3.在液體閃爍計(jì)數(shù)測(cè)量中,樣品中含有的水份、混入的雜質(zhì)或帶有的等許多因素,都會(huì)使得放射能減少,甚至發(fā)生能量傳遞的中斷,而導(dǎo)致計(jì)數(shù)效率下降,即“淬滅”。在樣品制備過(guò)程中,應(yīng)避免引起淬滅的因素,如果欲知櫚的真正放射量,并進(jìn)行樣品間的相互比較,就需作淬滅校正,將cpm值換算成dpm值。常用的淬滅校正方法有稀釋法、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法、道比法、外標(biāo)準(zhǔn)道比法等等。但是最為關(guān)鍵是在樣品和測(cè)量過(guò)程中,盡可能地將淬滅因素減低到最小的程度.
常用同位素理化性質(zhì),檢測(cè)方法
單位換算
Curies 和 d . p . m 的換算.
1 Curie (Ci) =2.22×1012 d . p . m .
1 milliCurie (mCi) =2.22×109 d . p . m .
1 microCurie (m Ci) =2.22×106 d . p . m .
1 nanoCurie (nCi) = 2.22×103 d . p . m .
1 picoCurie (pCi) =2.22 d . p . m .
Curies 和 Becquerels的換算
1 Ci = 3.7×1010 Bq =37GBq (gigaBq)
1 mCi = 3.7×10 7 Bq =37MBq (megaBq)
1 GBq =2.7×10 -4 Ci =27.027mCi(milliCi)
1 MBq =2.7×10 -7 Ci =
1 kBq =2.7×10-10 Ci =27.027nCi (nanoCi)
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產(chǎn)品名稱(chēng):REN-GM-L型GM管中量程射線探頭
產(chǎn)品型號(hào):REN-GM-L
產(chǎn)品價(jià)格:請(qǐng)咨詢(xún) >> 021-69515711
產(chǎn)品描述:REN系列智能化輻射探頭均可和REN300、REN300A、REN300B系列主機(jī)配套使用,也可以單獨(dú)配套R(shí)enRiArea輻射區(qū)域監(jiān)測(cè)軟件使用。且具有RS485/RS232的通訊能力。所有探頭均可單獨(dú)外接報(bào)警燈,在超閾值的情況下就地給出聲光報(bào)警。 1、測(cè)量射線類(lèi)型:X、γ射線2、探測(cè)器:GM管探測(cè)器(能量補(bǔ)償)3、測(cè)量范圍:0.1μSv/h~2500μSv/h4、靈敏度:1μSv/h>5CPS 5、刷新周期:1s6、相對(duì)固有誤差:≤±15% 7、能量響應(yīng):50 keV~1.5 MeV8
產(chǎn)品關(guān)鍵字:X、γ射線探頭,REN-GM-L型GM管中量程射線探頭
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產(chǎn)品名稱(chēng):REN-3He-N型中子劑量率探頭
產(chǎn)品型號(hào):REN-3He-N
產(chǎn)品價(jià)格:請(qǐng)咨詢(xún) >> 021-69515711
產(chǎn)品描述: REN系列智能化輻射探頭均可和REN300、REN300A、REN300B系列主機(jī)配套使用,也可以單獨(dú)配套R(shí)enRiArea輻射區(qū)域監(jiān)測(cè)軟件使用。且具有RS485/RS232的通訊能力。所有探頭均可單獨(dú)外接報(bào)警燈,在超閾值的情況下就地給出聲光報(bào)警。 &nb
產(chǎn)品關(guān)鍵字:中子劑量當(dāng)量率探頭,REN-3He-N型中子劑量當(dāng)量率探頭
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產(chǎn)品名稱(chēng):REN-GM45-Mul型α、β、γ、X多功能射線探頭
產(chǎn)品型號(hào):REN-GM45-Mul
產(chǎn)品價(jià)格:請(qǐng)咨詢(xún) >> 021-69515711
產(chǎn)品描述:REN系列智能化輻射探頭均可和REN300、REN300A、REN300B系列主機(jī)配套使用,也可以單獨(dú)配套R(shí)enRiArea輻射區(qū)域監(jiān)測(cè)軟件使用。且具有RS485/RS232的通訊能力。所有探頭均可單獨(dú)外接報(bào)警燈,在超閾值的情況下就地給出聲光報(bào)警。 1、測(cè)量射線類(lèi)型:α、β、γ、X射線2、探測(cè)器:Φ45mm進(jìn)口薄窗型蓋革計(jì)數(shù)管3、測(cè)量范圍:0.01~1000μSv/h4、靈敏度:3500CPM/mR/h(對(duì)于Cs-137) 5、刷新周期:1s6、探測(cè)效率:Sr-90(546keV,2.3MeV
產(chǎn)品關(guān)鍵字:α、β、γ、X多功能射線探頭,REN-GM45-Mul型α、β、γ、X多功能射線探頭
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產(chǎn)品名稱(chēng):REN-NaI30型高靈敏度閃爍體低量程射線探頭
產(chǎn)品型號(hào):REN-NaI30
產(chǎn)品價(jià)格:請(qǐng)咨詢(xún) >> 021-69515711
產(chǎn)品描述:REN系列智能化輻射探頭均可和REN300、REN300A、REN300B系列主機(jī)配套使用,也可以單獨(dú)配套R(shí)enRiArea輻射區(qū)域監(jiān)測(cè)軟件使用。且具有RS485/RS232的通訊能力。所有探頭均可單獨(dú)外接報(bào)警燈,在超閾值的情況下就地給出聲光報(bào)警。 1、測(cè)量射線類(lèi)型:X、γ射線2、探測(cè)器:Φ30×25mm NaI(TI)晶體管探測(cè)器 3、測(cè)量范圍:0.01~500μSv/h4、靈敏度:1μSv/h>350CPS 5、刷新周期:1
產(chǎn)品關(guān)鍵字:高靈敏度閃爍體低量程射線探頭,REN-NaI30型高靈敏度閃爍體低量程射線探頭
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產(chǎn)品名稱(chēng):REN-SN型半導(dǎo)體超高量程射線探頭
產(chǎn)品型號(hào):REN-SN
產(chǎn)品價(jià)格:請(qǐng)咨詢(xún) >> 021-69515711
產(chǎn)品描述:REN系列智能化輻射探頭均可和REN300、REN300A、REN300B系列主機(jī)配套使用,也可以單獨(dú)配套R(shí)enRiArea輻射區(qū)域監(jiān)測(cè)軟件使用。且具有RS485/RS232的通訊能力。所有探頭均可單獨(dú)外接報(bào)警燈,在超閾值的情況下就地給出聲光報(bào)警。 1、測(cè)量射線類(lèi)型:X、γ射線2、探測(cè)器:半導(dǎo)體探測(cè)器。3、測(cè)量范圍:0.5μSv/h~1000 mSv/h 4、靈敏度:1μSv/h>0.5CPS5、刷新周期:1S6、相對(duì)固有誤差:≤±15%7、能量響應(yīng):48 keV~1.5Me
產(chǎn)品關(guān)鍵字:半導(dǎo)體超高量程射線探頭,REN-SN型半導(dǎo)體超高量程射線探頭
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產(chǎn)品名稱(chēng):REN-GM-H型GM管高量程射線探頭
產(chǎn)品型號(hào):REN-GM-H
產(chǎn)品價(jià)格:請(qǐng)咨詢(xún) >> 021-69515711
產(chǎn)品描述: REN系列智能化輻射探頭均可和REN300、REN300A、REN300B系列主機(jī)配套使用,也可以單獨(dú)配套R(shí)enRiArea輻射區(qū)域監(jiān)測(cè)軟件使用。且具有RS485/RS232的通訊能力。所有探頭均可單獨(dú)外接報(bào)警燈,在超閾值的情況下就地給出聲光報(bào)警。 1、測(cè)量射線類(lèi)型:X、γ射線2、探測(cè)器:GM管探測(cè)器(能量補(bǔ)償)3、測(cè)量范圍:0.1μSv/h~100mSv/h4、靈敏度:1μSv/h>0.5CPS 5、刷新周期:1S6、相對(duì)固
產(chǎn)品關(guān)鍵字:GM管高量程射線探頭,REN-GM-H型GM管高量程射線探頭